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悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究

包建民 , 孙超慧 , 李优鑫 , 谢丹

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.001

采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20~60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34%、86.24%和96.96%,相对标准偏差分别为2.27%、0.96%、1.83%.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 高分子聚合物 , 固相萃取 , 悬浮聚合法 , 功能化

悬浮聚合法制备聚合物(甲基丙烯酸甲酯-共聚-丙烯酸丁酯)/蒙脱土纳米复合微球与性能研究

徐井水 , 柯扬船 , 周倩 , 胡祥龙

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.012

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)及蒙脱土(MMT)为主要原料,使用悬浮聚合法制备聚合物(甲基丙烯酸甲酯-共聚-丙烯酸丁酯)/蒙脱土纳米复合微球.采用红外光谱(FTrIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)对所制备的复合材料微观结构进行了表征;通过热重分析(TGA)对复合材料的热稳定性进行了研究.探讨了蒙脱土含量对复合材料热稳定性及膨胀性能的影响.结果表明,聚合物/MMT纳米复合微球(蒙脱土含量为3%(质量分数))表面光滑且颗粒间团聚现象对比于纯聚合物微球明显改善,平均粒径在60~ 120 μm; XRD分析得出钠基蒙脱土的层间距为1.21 nm,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)离子交换改性后的有机蒙脱土层间距为1.88nm,聚合物/MMT复合材料的层间距约为3.53 nm,这与TEM分析相符;纯共聚物最大质量损失温度为482℃,当蒙脱土含量为3%时,聚合物/MMT复合材料最大质量损失温度提高到505℃;在本实验条件下,纯聚合物微球在水中最后膨胀率约为250%,聚合物/MMT纳米复合微球(MMT 3%)在水中最后膨胀率约为125%.岩心封堵率效果测试表明,纳米聚合物复合微球具有良好的运移能力和深部封堵性能.

关键词: 聚合物/MMT纳米复合微球 , 蒙脱土 , 甲基丙烯酸甲酯 , 丙烯酸丁酯 , 悬浮聚合

悬浮聚合法制备相变材料微/纳胶囊

李伟 , 张兴祥 , 由明

高分子材料科学与工程

采用悬浮聚合法合成了以正十八烷为囊芯、苯乙烯-新戊二醇二丙烯酸酯共聚物为囊壁的相变材料微/纳胶囊,并通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)等对其形貌、结构、热性能、热稳定性等进行了分析.结果表明,相变材料微/纳胶囊形貌完整、分散性好;相变材料微胶囊热稳定良好,其失重起始温度较囊芯材料提高了近40℃;相变材料微/纳胶囊在降温过程中有不同程度的过冷结晶现象.

关键词: 悬浮聚合法 , 微胶囊 , 纳胶囊 , 相变材料 , 制备

丙烯酸丁酯原位悬浮聚合法制备表面改性纳米TiO_2

蒋学 , 王银豪 , 王霁昱 , 田秀枝 , 黄丹 , 王树根

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.02.005

将悬浮聚合与溶液聚合方法改性纳米TiO_2作了对比研究,探讨了介质和单体浓度对结果的影响,并对改性后纳米二氧化钛粒子的分散性能进行了分析.结果表明,在悬浮与溶液聚合条件下,在纳米TiO_2粒子表面均能形成聚合物包覆层,当单体浓度为0.25 g/mL时包覆率达最大值.TG表明与以水为介质相比,在乙醇中聚合物包覆率较大,但TEM表明包覆前的纳米粒子在乙醇中更易团聚,因此悬浮聚合条件下更利于聚合物在单个纳米粒子表面的吸附从而促进纳米粒子的分散.

关键词: 纳米二氧化钛 , 丙烯酸丁酯 , 悬浮聚合 , 表面改性

分子印迹聚合物微球的制备

刘冰 , 陈永愧

合成材料老化与应用

分别以甲胺磷、乙酰甲胺磷为印迹分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,悬浮聚合法制得甲胺磷、乙酰甲胺磷分子印迹微球.

关键词: 分子印迹 , 固相萃取 , 悬浮聚合 , 有机磷农药残留

氧化乐果分子印迹微球的制备及其性能研究

侯长军 , 黄清菁 , 霍丹群 , 杨眉 , 法焕宝 , 张良 , 沈才洪 , 张宿义

功能材料

以氧化乐果为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,利用悬浮聚合法制备了粒径分布范围较窄的氧化乐果分子印迹微球(MIPMs)和空白对照微球(NMIPMs)。通过紫外光谱及红外光谱说明了MAA与氧化乐果之间的结合作用,并利用扫描电子显微镜(SEM)观察了所制微球的外观形态和粒径分布。静态吸附实验证明MIPMs对氧化乐果的吸附量明显大于NMIPMs。Scatchard分析表明,MIPMs在识别氧化乐果过程中存在两类结合位点:高亲和位点的解离常数KD1=0.131mmol/L,最大表观结合量Qmax1=3.890μmol/g,低亲合位点解离常数为KD2=5.178mmol/L,最大表观结合量Qmax2=62.232μmol/g。选择性吸附实验结果表明MIPMs对氧化乐果的吸附量最大,具有很好的选择性能。

关键词: 氧化乐果 , 悬浮法 , 分子印迹微球 , 吸附性能 , 选择性能

多孔高分子微球的制备研究

刘思思 , 周虹峰 , 周锦鑫 , 顾顺超

材料导报

以苯乙烯、二乙烯苯为单体,引入混合溶剂作为致孔剂,采用悬浮聚合的方法制备了多孔交联聚苯乙烯微球,并通过有机萃取等方法带出致孔剂,形成永久性大孔.分析了搅拌速度、分散剂用量、致孔剂等因素对微球粒径分布和孔比表面积的影响,研究了不同工艺条件下的微球形态.结果表明,转速在180r/min左右,分散剂质量分数在0.15%左右时,可以制得粒径范围为0.2~0.8mm的聚苯乙烯微球,且微球具有良好的粒径分布.采用石蜡/甲苯、石蜡/乙酸乙酯为致孔剂时,可以形成纳米级小孔,且当石蜡/甲苯用量为86%时,孔比表面积可达到33.07m2/g,并随着交联剂用量的增加而增大.

关键词: 悬浮聚合 , 多孔微球 , 粒径分布 , 孔比表面积

悬浮聚合法制备热膨胀聚(偏氯乙烯-丙烯腈-苯乙烯)微球及其性能

侯昭升 , 张浩 , 纪晨旭 , 张冬梅 , 曲文强 , 孙斌

高分子材料科学与工程

使用苯乙烯(St)、丙烯腈(AN)、偏二氯乙烯(VDC)为单体,异丁烷为起泡剂,通过悬浮聚合法制备热膨胀微球(TEMs),研究了低毒性的非腈基单体特别是苯乙烯的用量对微球膨胀性能的影响.结果表明,当AN质量分数为30% ~40%、St为30% ~35%、VDC为30% ~40%时,所制备的TEMs具有较好的膨胀性能.微球的平均粒径约为15μm,最大膨胀倍数约为20.微观形态证明微球具有核/壳结构,热失重分析(TGA)表明起泡剂在微球中的质量分数约为17% ~19%.微球的初始膨胀温度(Toc)、最大膨胀温度(Tmc)和萎缩温度(Tos)随着VDC在单体中所占比例的增加而降低.

关键词: 热膨胀微球 , 悬浮聚合 , 膨胀性能 , 苯乙烯 , 偏二氯乙烯

磁性γ-Fe2O3/聚(苯乙烯-二乙烯苯)复合材料的制备及性能研究

孔丝纺 , 张佩佩 , 程江

材料导报

以苯乙烯(St)、二乙烯苯(DVB)为共聚单体、MAA为功能单体,以十二烷基笨磺酸钠(SDBS)和油酸(OA)为双层表面活性剂修饰的磁性γ-Fe2O3为磁性来源,制备表面亲水性的磁性无机-有机复合材料.详细探讨了功能单体MAA对磁性复合材料中磁含量和复合材料表面亲水性能的影响.分别用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)、热重分析仪(TGA)及吸水率对磁性复合材料的形貌、磁性粒子分布情况、磁含量、表面亲水性等进行表征.结果表明,随着MAA浓度的增加,磁性复合粒子的粒径变小且分布变窄,复合材料的磁含量增加和表面亲水性增强.SEM和OM测试表明,磁性聚合物复合粒子球形度好且粒径分布变窄,磁性复合材料的稳定性好,磁粉含量高达17.81%.

关键词: 复合材料 , 悬浮聚合 , 双层表面活性剂 , 亲水性

含松香丙烯酸酯的磁性聚合物微球的制备及表征?

余彩莉 , 王孝磊 , 任鹏 , 张发爱

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.22.024

以苯乙烯(St)为单体,松香丙烯酸与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(RAH)为交联剂,在油酸改性的Fe3 O4存在下,采用悬浮聚合法制备了含松香的磁性聚合物微球[P(St/RAH)/Fe3 O4],研究了 Fe3 O4用量对聚合物微球性能的影响,采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱、热重和磁强计对磁性聚合物微球进行了分析表征。结果表明,成功制得了 P(RAH/St)/Fe3 O4;得到的磁性微球球形良好,表面光滑,Fe3 O4包埋在聚合物中;微球为超顺磁性,在油酸改性 Fe3 O4用量为8%(质量分数)时磁性达到饱和,饱和磁化强度为3.13 A·m2/kg。

关键词: 松香 , 油酸改性 Fe3 O4 , 悬浮聚合 , 磁性聚合物微球

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